3339-73-9 3-ftalimidopropion kislotasi

1.1;2.1 1. Alanin ftalik angidrid sintezi: 1000 ml uch boʻyinli kolbaga 100 g (1.12 mol) alanin qoʻshing, 170 g (1.15 mol) ftalik angidrid, 5 g trietilamin va 650 ml suv toluolga qizdirilib, reaksiyaga kirishildi. reaktsiya davomida, reaktsiya hech suv tomchi qadar amalga oshirildi, harorat 20 ° C ga tushirildi, harorat 2 soat davomida ushlab turuvchi, assimilyatsiya filtrlash, filtri kek pishirish Quruq ftalik angidrid alanin 240,2 g, HPLC tozaligi 99,1%, rentabellik 97,7%.
I-16.1 3-(l,3-diokso-2,3-dihidro-lH-izoindol-2-il) propanoik kislota sintezi. azot, sirkaga 3-aminopropanoik kislota (20 g, 224,48 mmol, 1,00 ekviv) va 1,3-dihidro-2-benzofuran-l,3-dion (33,28 g, 224,69 mmol, 1,00 ekviv) eritmasi joylashtirildi. (1200 ml).Shundan so'ng kaliy asetat (66,0 g, 672,49 mmol, 3,00 ekviv) 0 ° C da bir nechta partiyalarda qo'shildi.Olingan eritma moyli hammomda 80 ° C da 3 soat davomida aralashtiriladi.Olingan aralash vakuum ostida konsentrlangan.Keyin reaktsiya 150 ml suv qo'shilishi bilan to'xtatildi.Qattiq moddalar filtrlash orqali yig'ilgan.Natijada 40 g (81%) 3-(l,3-diokso-2,3-dihidro-lH-izoindol-2-il) propanoik kislota oq rangli qattiq moddaga aylandi.R/.0,15 (etil asetatda: neft efiri = 1 : 1)
b-alanin (5,0 g, 0,056 mol), ftalik angidrid (8,7 g, 0,059 mol) va DMF (20 ml) aralashmasi 3 soat davomida aralashtirish ostida qaytarildi.Olingan aralash xona haroratiga qadar sovutiladi, muzli suvga (~ 100 ml) quyiladi va so'ngra assimilyatsiya bilan filtrlanadi.Filtr keki ketma-ket suv (15 ml × 3), spirt (3 ml × 3) va efir (10 ml × 2) bilan yuviladi va keyin oq rangda 2e (9,9 g, 80%) hosil qilish uchun vakuumda quritiladi. qattiq.
137,6 6-qadam: Izobenzofuran-l,3-dion (20 g, 135 mmol) va 3-aminopropanoik kislota (12 g, 135 mmol) aralashmasi 170 ° C da 6 soat davomida aralashtiriladi.2-rasmga qarang. Reaksiya tugagach, aralashma suv bilan suyultirildi va DCM (100 ml x 3) bilan ekstraksiya qilindi.Birlashtirilgan organik qatlamlar suvsiz natriy sulfat ustida quritilgan, filtrlangan va 3-(l,3-dioksoizoindolin-2-il) propanoik kislota 137g (20 g, 69%) oq rangli qattiq moddani olish uchun past bosim ostida konsentrlangan.
3-ftalimidopropan kislotasi (4) Ftal angidrid (0,32 g, 2,2 mmol) va b-alanin (0,19 g, 2,2 mmol) aralashmasi ochiq kolbada 150˚C ga 2 soat davomida qizdirildi.Xona haroratiga qadar sovutilgandan so'ng, H2O (5 ml) qo'shildi va reaksiya aralashmasi CH2Cl2 (2 X 20 ml) ichida ekstraksiya qilindi.Organik qatlam Na2SO4 ustida quritilgan, filtrlangan va 62% lik oq rangli qattiq (0,3 g) hosil qilish uchun konsentrlangan;IQ (KBr) 1711, 2954 sm-1;mp 140-141˚C.Mahsulot keyingi bosqichda qo'shimcha tozalashsiz ishlatilgan.